守護(hù)飲用水安全,超短鏈及短鏈PFAS化合物的測定
更新時(shí)間:2026-04-10 瀏覽次數(shù):113
廈門儀邁環(huán)保科技有限公司 吳小姐
全氟及多氟烷基物質(zhì)(PFAS)是一類廣泛存在的持久性有機(jī)污染物,隨著長鏈PFAS被全球管控,超短鏈(C2-C3)與短鏈(C4-C7)PFAS成為主流替代物,其高水溶性、強(qiáng)遷移性使其在水環(huán)境中頻繁檢出,已成為飲用水安全的重要隱患。精準(zhǔn)、靈敏的檢測方法是開展其環(huán)境行為與風(fēng)險(xiǎn)研究的基礎(chǔ)。
本研究建立并驗(yàn)證了適用于超短鏈與短鏈PFAS同步定量的高效分析方法,有效解決了C3-C8類小分子在常規(guī)色譜中保留弱、易受基質(zhì)干擾、定性定量難度大的技術(shù)瓶頸,實(shí)現(xiàn)了水環(huán)境/食品基質(zhì)中目標(biāo)物的高靈敏度、高準(zhǔn)確度檢測。結(jié)果表明,超短鏈PFAS在實(shí)際樣品中檢出率高、賦存水平顯著,其環(huán)境歸趨與健康風(fēng)險(xiǎn)不容忽視。本方法可為新型PFAS化合物的日常監(jiān)測、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與標(biāo)準(zhǔn)制定提供可靠的技術(shù)支撐。未來應(yīng)進(jìn)一步拓展非靶向篩查、原位快速檢測與多介質(zhì)溯源研究,持續(xù)完善短鏈及超短鏈PFAS的全鏈條監(jiān)測與管控體系,為環(huán)境安全與公共健康保障提供科學(xué)依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 材料與試劑
甲醇:色譜純(Merck)、氨水(NH3·H2O,ρ20=0.92 g/mL):色譜純(Merck)、乙酸銨:色譜純(Merck)、冰醋酸:分析純(Merck)、試驗(yàn)用水:去離子水(一級(jí)水)。
Table 1 PFAS analytes in scope of this study
(Ultra-Short Chain & Short Chain PFAS )
1.2 樣品前處理過程
a) 基質(zhì)樣品預(yù)處理:量取1 L待測生活飲用水樣品,加入0.4625 g乙酸銨后pH調(diào)節(jié)至6.8-7.0,混勻,備用;若待測樣品溶液渾濁需經(jīng)醋酸纖維濾膜抽濾后再進(jìn)行處理;
b) 活化:將混合型弱陰離子交換反相吸附劑(WAX)固相萃取柱連接到固相萃取裝置上,依次用5 mL氨水-甲醇溶液(含0.1% NH3·H2O)、7 mL甲醇和10 mL純水活化;
c) 上樣:將經(jīng)過預(yù)處理樣品全部上柱,流速控制在8 mL/min;
d) 淋洗:上樣結(jié)束后用5 mL乙酸銨水溶液(c=0.025 mol/L)[pH=4]和12 mL純水淋洗;
e) 吹干:負(fù)壓抽取15 min吹干固相萃取柱;
f) 洗脫:依次用5 mL甲醇和7 mL氨水-甲醇溶液(含0.1% NH3·H2O)進(jìn)行洗脫,收集全部洗脫液于15 mL聚丙烯離心管中;
g) 氮吹:將收集的樣品在≤40℃水浴溫度下氮吹至近干,用甲醇水溶液(V/V 5/5)定容至1 mL,渦旋混勻后待測定。
1.3 儀器條件
Table 2. LC-MS/MS conditions for the analysis of
PFAS in drinking water
Table 3. MS conditions utilized in the analysis of
PFAS in drinking water
色譜圖
Figure 1. LC-MS/MS chromatogram of PFAS standard
solution (10 µg/L for each compound).
Table 4. MRM transitions
結(jié)論
本試驗(yàn)采用固相萃取凈化的前處理方式(Supelclean™ ENVI-WAX SPE),結(jié)合LC-MS/MS測定生活飲用水中11種超短鏈及短鏈PFAS化合物的含量,11種PFAS化合物在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于 0.9990,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合相關(guān)法律法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn)要求??蓽y定生活飲用水中的27種PFAS化合物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本研究方法快速簡便、重現(xiàn)性和耐用性好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,以期為市場監(jiān)管部門的監(jiān)督查收提供技術(shù)支撐。
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